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| 中国药典2006年版增补本中成药增修订品种、项目公示 | ||||||||||||||||||||
作者:admin 文章来源:国家药典会 点击数: 更新时间:2006-6-13 ![]() |
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颈复康颗粒
鉴别( 4 )“置紫外光灯( 254nm )下检视”修订为“置紫外光灯( 365nm )下检视”。
清淋颗粒
鉴别( 1 )“水浴上加热 30 分钟,… ” 修订为“水浴上加热回流 1 小时,… ”。 脑得生片
鉴别( 3 )“取 [ 含量测定 ] 项下的供试品溶液,照脑得生丸的鉴别( 3 )项下试验,显相同的结果。”修订为“取本品,除去糖衣,研细,取 1g ,照脑得生丸的鉴别( 3 )项下试验,显相同结果。” 满山红油滴丸
1 、删去鉴别( 1 )。 2 、鉴别( 2 )“ …… 另取杜鹃素对照品 …… ”修订为“另取牻牛儿酮对照品”。 黄氏响声丸
[ 制法 ] 项下:“…制成糖衣丸…”修订为“…制成每丸丸心重 0.04g 的糖衣丸”。 [ 含量测定 ] 项下: 1 、“取本品 5g ”修订为“取重量差异检查后的本品适量”。 2 、“加硅藻土适量”修订为“加硅藻土 1g ”。 3 、“…加浓氨试液 1ml …”修订为“…加氨水 - 乙醇溶液( 1 : 2 ) 6ml …”。 4 、“…超声处理(功率 50W ,频率 40kHz ) 30 分钟,… . ”修订为“…超声处理(功率 50W ,频率 40kHz ,控制超声温度 30 ℃ 以下) 30 分钟,…” 5 、“…为展开剂,展开,…”修订为“…为展开剂,预平衡约 1 小时,展开,…”。 益心舒胶囊 Yixinshu Jiaonang 【处方】
【制法】 以上七味,取人参粉碎细粉后备用。五味子、丹参用 85% 乙醇回流提取二次,第一次 3 小时,第二次 1.5 小时,滤过,合并滤液,减压浓缩至相对密度 1.15~1.12( 20 ℃ ) ,得醇浸膏。其余麦冬等加水煎煮二次,第一次 2.5 小时,第二次 1.5 小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约 500ml ,加入等量 85% 乙醇,充分搅拌后,静置过夜,滤去沉淀物,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度 1.30~1.36 ( 80 ℃ ),得水提浸膏。将上述二种浸膏合并后,加入人参细粉及适量淀粉,混合均匀,制粒,干燥,装胶囊,制成 1000 粒,即得。 【性状】 本品为胶囊剂,内容物为黄棕色至棕褐色粉末,气微香,味微苦。 【鉴别】 ( 1 ) 取本品内容物 5g ,加氯仿 - 乙醚( 1 ∶ 1 ) 20ml ,超声 30 分钟,弃去氯仿 - 乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇 20ml ,加热回流 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 30ml 使溶解,转移到分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取两次,每次 20ml ,合并正丁醇液,用氨试液洗 2 次,每次 25ml ,再用正丁醇饱和的水洗涤两次,每次 25ml ,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加 0.5ml 甲醇溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷 Rg 1 、 Rb 1 及黄芪甲苷对照品加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B )试验,吸取上述对照品溶液各 10 μ l ,供试品溶液 15 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以氯仿 - 甲醇 - 水( 3 ∶ 7 ∶ 2 ), 10 ℃ 以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯( 365nm )下检视,供试品色谱中,分别在与对照品色谱相应位置上,显相同的颜色斑点或荧光斑点。 ( 2 ) 取本品内容物 5g ,加氯仿 20ml ,加热回流 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加 1ml 氯仿使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材,同法制得对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加甲醇制得每 1ml 含 1mg 的对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B )试验,吸取上述三种溶液各 5~10 μ l ,分别点于同一硅胶 GF 254 薄层板上,以石油醚( 30~ 60 ℃ ) - 甲酸乙酯 - 甲酸( 15 ∶ 5 ∶ 1 )的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯( 254nm )下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ L )。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅶ D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 0.1% 磷酸 - 乙腈( 80 ∶ 20 )为流动相;流速: 1ml/min ;检测波长 203nm 。理论板数以人参皂苷 Re 峰计算应不低于 2500 。 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg 1 对照品 12.5mg 、人参皂苷 Re10mg ,加甲醇分别制成每 1ml 含人参皂苷 Rg 1 0.5mg 、人参皂苷 Re0.4mg 的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品 30 粒的内容物,精密称定,混匀,取 4g ,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿 - 乙醚( 1 ∶ 1 )适量,加热回流 3 小时,弃去氯仿 - 乙醚液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,加入 2% 氢氧化钾甲醇液 50ml ,加热回流 1 小时,取下,放冷,滤过,用少量甲醇洗涤残渣 3 次,合并洗液和滤液,置蒸发皿中蒸干,残渣加水 50ml 溶解并移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取 4 次( 20ml , 20ml , 10ml , 10ml ),合并正丁醇液,分别用氨试液、水、 1% 磷酸二氢钾溶液各洗涤 1 次,每次 40ml ,弃去洗涤液,正丁醇液置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并移至 5ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜( 0.45 μ m )滤过,即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各 10 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含人参皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 )和人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )的总量不得少于 0.20mg 。 【功能与主治】 益气复脉,活血化瘀,养阴生津。用于气阴两虚,心悸脉结代,胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者。 【用法与用量】 口服。一次 3 粒,一日 3 次。 【规格】 每粒装 0.4g 【贮藏】 密封,置干燥处。 益母草胶囊 Yimucao Jiaonang本品为益母草经加工制成的胶囊。 【 制法】 取益母草 1667g ,切碎,加水煎煮三次,第一次加水 12 倍量,煎煮 1 小时,第二次和第三次分别加水 10 倍量和 8 倍量,每次各煎煮 1 小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为 1.14 ~ 1.18 ( 60 ~ 70℃ )的清膏,放冷,加入等量的乙醇,搅匀,静置 12 小时,滤过,滤渣用 45% 乙醇洗涤,洗液与滤液合并,减压回收乙醇,余液浓缩至稠膏,加入淀粉 153g ,混匀,于 60 ~ 80℃ 干燥,粉碎,过筛,装入胶囊,制成 1000 粒,即得。 【性状】 本品为胶囊剂,内容物为浅棕黄色至黄褐色的粉末;味苦。 【 鉴别 】 取本品 2 粒的内容物,加乙醇 30ml ,加热回流 1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约 5ml ,将浓缩液加于已处理好的活性炭 - 氧化铝柱 ( 活性炭 0.5g ,中性氧化铝 100 ~ 120 目 2g ,内径 1cm ) 上,用乙醇 30ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇 0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每 1ml 含 5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取供试品溶液 10 ~ 20ul 、对照品溶液 20ul ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正丁醇 - 盐酸 - 水( 4 : 1 : 0.5 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【 检查 】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录 I L )。 【含量测定】 取本品 20 粒的内容物,精密称定,混匀,取约 3g ,精密称定,精密加水 50ml 使溶解,离心,精密量取上清液 15ml ,用稀盐酸调节 pH 值至 1 ~ 2 ,加至强酸性阳离子交换树脂柱( 001 × 7 型( 732 ) Na- 型,内径 2cm ,柱长 15cm )上,用水以每分钟 8ml 的速度洗脱至洗脱液近无色,弃去水洗脱液,再用 2mol/L 氨溶液 150ml 以每分钟 2ml 的速度洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇超声使溶解,并转移至 10ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。另精密称取在 105℃ 干燥 3 小时的盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,精密吸取供试品溶液 5μl ,对照品溶液 3μl 与 6μl ,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上,以醋酸乙酯 - 正丁醇 - 盐酸( 1 : 8 : 3 )为展开剂,展开,取出,充分晾干后,置 105℃ 烘箱中加热 15 分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液 -1% 三氯化铁乙醇溶液( 10 : 1 )至斑点显色清晰,晾干,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录 Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描,波长: λ S =510nm , λ R =700nm ,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含益母草以盐酸水苏碱( C 7 H 13 N O 2 · HCl )计,不得少于 5.6mg 。 【 功能与主治 】 子宫收缩药。用于调经及产后子宫出血,子宫复原不全等。 【 用法与用量 】 口服,一次 3 ~ 6 粒,一日 3 次。 【注意】 孕妇禁用。 【 规格 】 每粒装 0.35g 【 贮藏】 密封。
消咳喘糖浆
【 制法 】修订为: “取满山红 200g ,加 40% 乙醇约 950ml ( 无醇糖浆另加 聚乙二醇 400 1.9ml ),密闭,温浸( 30 ~ 40 ℃ ) 7 日,每日搅拌 2 ~ 3 次,滤过 ; 药渣压榨,榨出液与滤液合并 ( 无醇糖浆回收乙醇 ) ,静置,滤过,加蔗糖 350g , 加热搅拌使溶解,煮沸 30 分钟,冷却至 30 ℃ , ( 无醇糖浆加入山梨酸钾 3g 、薄荷脑 0.1g ,搅拌使溶解 ) ,加 40% 乙醇(无醇型消咳喘糖浆加水)调整总量至 1000ml ,混匀,静置,滤过,即得。”
健胃消食片 Jianwei Xiaoshi Pian 【 处方 】 太子参 228.6g 陈皮 22.9g 山药 171.4g 麦芽(炒) 171.4g 山楂 114.3g 【 制法 】 以上五味,取太子参半量与山药粉碎成细粉,其余陈皮等三味及其余太子参加水煎煮二次,每次 2 小时,合并煎液,滤过,滤液低温浓缩至稠膏状,或浓缩成相对密度为 1.08 ~ 1.12( 65 ℃ ) 的清膏 ,喷雾干燥。加入上述细粉、蔗糖粉和糊精适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成 1000 片(大片)或 1600 片(小片),或包薄膜衣,即得。 【 性状 】 本品为淡棕黄色的片或薄膜衣片,也可为异形片,薄膜衣片除去包衣后显淡棕黄色;气略香,味微甜、酸。 【 鉴别 】 (1) 取本品 30 片(大片)或 48 片(小片),研细,加甲醇 50ml ,加热回流 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 20ml 使溶解,通过 D 101 型大孔吸附树脂柱(内径 1.2cm ,柱高 15 cm ),用水 200m l 洗脱,弃去水洗液,再用乙醇 100ml 洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取太子参对照药材 5g ,加水煎煮 2 小时,离心,取上清液,通过 D 101 型大孔吸附树脂柱,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各 20 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以甲苯 - 乙酸乙酯( 4 ∶ 1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1% 香草醛硫酸溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2) 取本品 30 片(大片)或 48 片(小片),研细,加甲醇 50ml ,置水浴上加热回流 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 20ml 使溶解,用乙酸乙酯提取 2 次,每次 20ml ,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取山楂对照药材 2g ,加水 100ml ,煎煮 1 小时,滤过,滤液浓缩至 20ml ,用稀盐酸调节 pH 值至 1 ~ 2 ,用乙酸乙酯提取 2 次,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B )试验,吸取上述二种溶液各 20 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环已烷 - 醋酸乙酯 - 甲酸( 20 ∶ 20 ∶ 1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 2% 三氯化铁乙醇溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【 检查 】应 符合片剂项下有关的各项规定 ( 附录 I D) 。 【 含量测定 】 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。 色谱条件与系统适用试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -0.5 %冰醋酸溶液 (40:60) 为流动相;检测波长为 283nm 。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 2000 。 对照品溶液制备 取橙皮苷对照品 12.5mg ,精密称定,置 100ml 量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 3ml 置 25ml 量瓶中,加 50% 甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 lml 含橙皮苷 15 μ g )。 供试品溶液的制备 取本品 10 片,研细,取约 2g ,精密称定,精密加入甲醇 20ml ,称定重量,置水浴上加热回流 1 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml ,置 10ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含陈皮以橙皮苷 (C 28 H 34 0 15 ) 计,大片不得少于 0.20mg ;小片不得少于 0.12 mg 。 【 功能与主治 】 健胃消食。用于脾胃虚弱,消化不良。 【 用法与用量 】 口服,可以咀嚼。 小片 成人一次 4 ~ 6 片,儿童,二岁至四岁一次 2 片,五岁至八岁一次 3 片,九岁至十四岁一次 4 片,一日 3 次。 大片 一次 3 片,一日 3 次,小儿斟减。 【 规格 】每片重( 1 ) 0.8g (大片);( 2 ) 0.5 g (小片) 【 贮藏 】密封。
野菊花栓
【贮藏】修订为:基质为混合脂肪酸甘油酯的栓剂 20 ℃ 以下密闭保存。基质为聚乙二醇的 30 ℃ 以下密闭保存。 鼻窦炎口服液
【处方】中“龙胆”更正为“龙胆草”。 清肺消炎丸
1 、鉴别( 2 )“加稀盐酸 2ml ”修订为“加稀盐酸 10 ~ 20ml ”。 2 、 [ 含量测定 ] 项下“加 2% 碱性甲醇溶液 10ml ”修订为“加 2% 浓氨甲醇溶液 10ml ”。 健脾丸
1 、鉴别( 3 )修订为:“取本品 4g ,加水 30ml ,放置使溶散,滤过,药渣用水 30ml 洗涤,在室温干燥至呈松软粉末状,或低温干燥后研细,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取, 4 小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚( 30 ~ 60 ℃ )浸泡 2 次,每次 10ml (浸泡约 2 分钟),倾去石油醚,残渣加三氯甲烷 - 无水乙醇( 2:3 )混合液使溶解,作为供试品溶液。 取山楂对照药材 0.2g ,加乙醚 20ml ,加热回流提取 2 小时,提取液低温挥干,残渣加无水乙醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B )试验,吸取上述 供试品、对照药材及对照品 溶液各 2 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷—三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸( 20 ∶ 5 ∶ 8 ∶ 0.5 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2 、 [ 含量测定 ] 修订为: 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸( 30 ∶ 66 ∶ 4 )为流动相;检测波长为 283nm 。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 2000 。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品小蜜丸或取重量差异检查后的大蜜丸,切碎,混匀,取约 1g ,精密称定,加硅藻土 1g ,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相 50ml ,密塞,称定重量,超声处理(功率: 220W ,频率: 50kHz ) 5 分钟,加热回流 1 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液 5 μ l 与供试品溶液 5~15 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含陈皮、枳实以橙皮苷( C 28 H 34 O 15 )计,小蜜丸每 1g 不得少于 6.5mg ;大蜜丸每丸不得少于 58.5mg 。 猴耳环消炎片 Houerhuan Xiaoyan Pian 本品为猴耳环干浸膏制成的糖衣片或薄膜衣片。 【 制法 】取猴耳环干浸膏,加辅料适量,混匀,制粒,干燥、压制成片,包糖衣或薄膜衣,制成 1000 片,即得。 【 性状 】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后呈 棕褐色至黑褐色; 味涩,微苦。 【 鉴别 】 取本品 3 片,除去包衣,研碎,加乙醇 5ml ,超声 15 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B )试验,吸取上述两种溶液各 2 μ l ,分别点于同一硅胶 HF254 薄层板上,以氯仿 - 甲酸乙酯 - 甲酸( 5 : 5 : 1 )为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光灯( 254nm )下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【 检查 】 浸出物 取本品 20 片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于 10 片),精密称定,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录 X A )测定,用乙醇作溶剂,本品每片含浸出物不得少于 38 mg 。 其它 应符合片剂项下有关的各项规定(附录 I D ) 【 含量测定 】 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈 -0.05% 磷酸( 3:97 )为流动相;检测波长为 270nm ,柱温不超过 35 ℃ , 理论板数按没食子酸峰计算应不低于 1500 。 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加流动相制成每 1ml 含 50 μ g 的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品 20 片,除去包衣,精密称定,研细,取 0.5g ,精密称定,置 50ml 量瓶中,加流动相适量,超声处理 30 分钟,取出,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,转移至具塞离心管中,离心 10 分钟(转速为每分钟 3000 转),精密量取上清液 5ml 置 50ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含没食子酸( C 7 H 6 O 5 )不得少于 5.0mg 。 【 功能与主治 】 清热解毒,凉血消肿,止泻。用于上呼吸道感染,急性咽喉炎,急性扁桃体炎,急性胃肠炎,亦可试用于细菌性痢疾。 【 用法与用量 】 口服,一次 3 ~ 4 片,一日 3 次。 【 规格 】 每片含猴耳环干膏 0.2 g ,薄膜衣片每片重 0.24g 【 贮藏 】 密封。 注:猴耳环干浸膏的制法 取猴耳环叶、幼枝 2500g ,加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩,制成干浸膏,即得。 疏风定痛丸
[ 含量测定 ] 项下供试品溶液的制备中“…置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液 3ml ,混匀,放置 30 分钟,精密加入三氯甲烷…”修订为“…置具塞锥形瓶中,加水 3ml ,振摇使溶散,加氢氧化钠试液 2ml ,混匀,放置 30 分钟,精密加入三氯甲烷…”。 舒筋丸
[ 含量测定 ] 项下供试品溶液的制备中“…置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液 3ml ,混匀,放置 30 分钟,精密加入三氯甲烷…”修订为“…置具塞锥形瓶中,加水 3ml ,振摇使溶散,加氢氧化钠试液 2ml ,混匀,放置 30 分钟,精密加入三氯甲烷…”。 银黄口服液
删掉银黄口服液标准后附的金银花提取物、黄芩提取物标准中的“功能与主治”和“用法与用量”项及其内容。 |
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